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                  掃描電鏡應用:鋼鐵行業

                  發布時間: 2023-01-28  點擊次數: 1206次

                  鋼鐵是機械制造、航天軍工、施工建設的基礎材料,是國之重器,是國家工業化和現代化的重要保障。整個鋼鐵的生成過程包括勘察、采礦、選礦、煉焦、燒結、煉鐵、煉鋼、熱軋、冷軋等步驟,涉及地質、采礦、選礦、藥劑、冶金、檢化驗等專業知識,對設備、人員要求高,尤其是隨著對高性能鋼、潔凈鋼需求的增加,鋼鐵相關企業、研究單位對材料研發檢測要求也不斷提高。


                  非金屬夾雜物檢測


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                  Phenom ParticleX 全自動鋼鐵夾雜物分析系統


                  在鋼材中,非金屬夾雜物(非主動添加)的存在通常對鋼材的各相性能有不利的影響,它的存在會破壞金屬基體的連續性,使夾雜物周圍出現變形不一致,并且在夾雜物處容易產生應力集中,進而可能發展為微裂紋、裂紋。尤其是隨新一代潔凈鋼、超級潔凈鋼概念的提出,對于鋼材或者失效的金屬零部件,一般都會進行非金屬夾雜物的檢測。傳統的夾雜物分析是利用金相顯微鏡,按照形態和顏色將非金屬夾雜物分為五類:硫化物類夾雜物(A類);氧化鋁類夾雜物(B類);硅酸鹽類夾雜物(C類);球狀氧化物類夾雜物(D類);單顆粒球狀類夾雜物(DS類)[1]。而掃描電鏡法可以同時對夾雜物的尺寸分布、化學分類進行評級,利用能譜儀對夾雜物元素進行檢測[2]。飛納電鏡提供全自動夾雜物分析系統 Phenom ParticleX,可以快速的提供關于球拍樣、鑄造樣、最終產品試樣中夾雜物尺寸、形狀、圖像和成分信息,幫助解決和防止因鋼中夾雜物而引起的成本和質量問題。


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                  掃描電鏡下典型的非夾雜物形貌 (A) 和夾雜物形貌 (B)


                  利用 Phenom ParticleX 夾雜物分析系統可以自動的進行夾雜物的識別、分析、數據采集和統計,輸出夾雜物顆粒的形態、成分信息,高清的夾雜物照片和能譜分析結果保證了數據的準確性。并且自動分析結束后可以通過顆粒復位功能返回夾雜物所在位置,進行更詳細的分析。如下圖(A)所示為 ParticleX 自動分析系統識別并采集的夾雜物顆粒信息,圖(B)為通過返回夾雜物顆粒進行 EDS-Mapping 的結果。


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                  (A)Phenom ParticleX 自動采集的鋼材夾雜物數據(B)夾雜物顆粒的 EDS-Mapping 結果


                  失效件斷口分析


                  斷口分析是金屬材料失效分析的重要手段,為斷裂機理和內部狀態分析提供依據,不同的斷口形貌往往對應這不同的斷裂類型和機制,如象征韌性斷裂的韌窩,出現穿晶解理/沿晶斷口的脆性斷裂,帶有白點、魚眼型穿晶斷口的氫脆斷裂等等。飛納臺式掃描電鏡優秀的二次電子和背散射電子成像可以幫助用戶快速的獲得斷口的形貌信息,通過對這些斷裂特征的分析,能夠很好的分析鋼鐵零部件的失效機理,反推產品性能,幫助優化生產工藝。如下圖所示,(A)、(B)分別為典型的穿晶斷口和韌窩斷口,(C)為疲勞斷口,(D)為鑄造件的縮孔。


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                  鋼鐵材料斷口的掃描電鏡圖


                  除了斷口形貌外,由于鋼鐵材料中雜質元素的存在、成分偏析、夾雜物等異常點常常會導致應力集中,可以借助背散射電子和能譜分析對斷口處的異常點進行分析,推斷失效原因。如下圖中為軸承鋼斷口掃描電鏡(SEM)圖,軸承鋼是一種合金含量少、性能優良的鋼材,其應用廣泛,經過淬火加回火后,具有高而均勻的硬度。軸承鋼的基本質量要求是純凈、組織均勻,通過對其斷口處的異常點進行 EDS-mapping 后發現,在該處存在明顯的成分不均的富集相,這可能是該軸承鋼材料失效的重要誘因。


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                  軸承鋼斷口 EDS 分析


                  金相分析


                  金相組織的鑒定與檢驗是金屬材料所需的分析項目,內部組織的種類、形態、數量都對材料的性能影響甚大。對于鋼材而言,金相組織的檢驗既是其新品研發過程中判定產品是否達標的依據,也是鋼材生成過程中工藝改進和質量異常判定的基礎。掃描電子顯微鏡可以對金相組織的微觀形態(二次電子信號)、成分襯度(背散射電子信號)和成分信息(能譜信號)金相檢測,助力鋼鐵相關企業、研究單位的新品研發和工藝改進。如下圖(A)、(B)分別為錳鋼、鉻鋼的顯微組織圖,(C)為鋼鐵顯微結構的 EDS-mapping 結果,通過元素分布圖可以了解各元素在不同組織中的分布狀態。


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                  鋼材金相樣品的SEM顯微組織圖(A)/(B)和 EDS-mapping 元素分布圖(C)進行金相觀察的樣品通常需要研磨拋光,但傳統的機械拋光會留下應力破壞層,不利于晶粒結構如 ECCI 相的觀察,需要進一步的腐蝕拋光或電解拋光,甚至離子拋光,以達到去除應力層的目的。


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                  機械拋光留下的應力破壞層示意圖(左)離子研磨設備(右)


                  市面上的鋼材產品都是多晶材料,在其表面露出許多晶界。晶界是原子排列較為疏松、紊亂的區域,容易產生雜質原子富集、晶界吸附、第二相的沉淀析出等現象,因此存在著顯著的化學、物理不均勻性。在腐蝕介質中金屬和合金的晶界的溶解速度和晶粒本身的溶解速度是不同的,在某些環境中,晶界的溶解速度遠大于晶粒本身的溶解速度時,會產生沿晶界進行的選擇性局部腐蝕,稱為晶間腐蝕。受熱 (如敏化處理)、受力(冷加工形變)而引起晶界組織結構的不均勻變化,對晶間腐蝕也有很大影響。晶間腐蝕發生后,金屬和合金雖然表面仍保持一定的金屬光澤,也看不出被破壞的跡象,但晶粒間的結合力已顯著減弱,強度下降,因此設備和構件容易遭到破壞。晶間腐蝕隱蔽性強,突發性破壞幾率大,因此有嚴重的危害性。對金相樣品進行離子研磨后,可以很好的進行晶粒、晶界的形態、成分分析。如下圖所示為 316 不銹鋼的晶界結構(A)和晶界處的 EDS 分析結果(B),該結果清晰的展示了 Cr 元素在晶界處的富集。


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                  316 不銹鋼的 SEM 顯微結構分析結果


                  下圖為 2205 不銹鋼的 SEM 顯微結構測試結果,2205 雙相不銹鋼是一種鐵素體相和奧氏體相共存的不銹鋼,兼具奧氏體的優良韌性、焊接性和鐵素體的高強度、良好的耐氯化物應力腐蝕性能,其屈服強度是 300 系列奧氏體不銹鋼的兩倍。此外,該不銹鋼還具有良好的切削加工性和導熱性能,是一種真正的高性能結構材料,因此被廣泛的應用于石油化工、化學品船、造紙以及海洋工程等工業領域。通過對離子拋光后試樣的顯微結構分析和 EDS 成分分析,可以清楚的觀察到 Ni 元素和 Mo 元素在奧氏體和鐵素體中的富集分布。


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                  2205 不銹鋼的 SEM 顯微結構分析結果


                  副產物研究


                  鋼鐵行業是能耗密集型產業,尤其是燒結過程中產生大量廢氣,鋼鐵冶煉過程中的燒結煙氣屬于排量大、污染物種類集中且濃度較高的一種工業廢氣,主要含有的大氣污染物包括 SO2、NO、Hg 等重金屬以及二噁英等有機污染物。為響應綠色生產,保持大氣潔凈,需要求對煙氣進行除塵、脫硫、脫硝等處理[3]。因此,如何高效的對煙氣脫硫,并實現脫硫產物資源化利用也是許多鋼鐵企業的研究課題。常用的燒結煙氣脫硫方法包括濕法煙氣脫硫、半干法煙氣脫硫和干法煙氣脫硫,利用脫硫產物可以制備石膏用于化工、建材、農肥等行業。下圖所示為利用脫硫產物制備的建筑用石膏板、粉煤灰磚,右圖為結晶石膏電鏡圖。


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                  脫硫產物制備的石膏板(左上)和粉煤灰磚(左下)及結晶石膏電鏡圖


                  飛納臺式掃描電子顯微鏡在礦物元素分析、鋼鐵金相分析、試樣夾雜物分析、表面缺陷分析、鋼鐵零部件失效分析、微觀組織分析、燒結煙氣資源化利用等領域可以提供快速、可靠的材料檢測方案,助力鋼鐵材料的生產研究和檢測。

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